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      片狀銀粉作為電子元件的優(yōu)良導電材料，可以制成多種用途的厚膜電子漿料及導電涂料，分別用作濾波器、

碳膜電位器、薄膜開關(guān)、圓形（或片型）鉭電容器等電子元件的電極材料。片狀銀粉的制備方法有很多，較常用

的是使用還原劑將銀鹽制備成超細銀粉后，再通過機械球磨的方式將球形或枝狀銀粉磨制成片狀，常見的球磨

方式有滾筒球磨、振動球磨、離心球磨、攪拌球磨等。攪拌球磨理論于1928年由Klein和Szegvari提出，經(jīng)過

近百年的發(fā)展，以其特殊的工作原理和相較于傳統(tǒng)球磨更高的研磨效率，被廣泛的應(yīng)用于超細粉體的制備。

攪拌球磨機是目前制備亞微米級產(chǎn)品較為可行的一種設(shè)備，不僅生產(chǎn)效率高，而且能耗低、安裝維護簡單。 

      本課題組對攪拌球磨這種高能球磨方式進行了一系列的探索和研究。不象滾筒球磨或振動球磨那樣需要轉(zhuǎn)動

或振動含有研磨介質(zhì)的研磨筒體，攪拌球磨通過攪拌器把動力直接施加于研磨介質(zhì)，將全部輸入功率直接用于

攪動和粉碎研磨介質(zhì)，達到高效研磨物料的目的。較其他球磨方式，攪拌球磨在銀粉磨制上具有

效率高、能耗低、產(chǎn)品粒度均勻等優(yōu)勢，可制備出片式化均勻、粒度分布集中、導電性優(yōu)良的片狀銀粉。 

1.  實驗設(shè)備及方法

1.1  實驗設(shè)備

選用立式攪拌球磨機，該設(shè)備主要由帶冷卻套的研磨筒、攪拌器和循環(huán)泵三部分組成。將球磨介質(zhì)和物料按一定

比例裝入球磨筒內(nèi)，開啟循環(huán)泵，攪拌器在主電動機的驅(qū)動下帶動研磨介質(zhì)與被研磨物料作多維循環(huán)運動和

自轉(zhuǎn)運動，在磨機內(nèi)不斷置換位置，產(chǎn)生激烈的碰撞、剪切運動。利用磨制重力和高速螺旋回轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的

擠壓力對研磨顆粒進行摩擦、沖擊和剪切，進而達到粉碎的目的。循環(huán)系統(tǒng)可有效地防止由于重力作用引起的

物料和球磨介質(zhì)在球磨罐底部的沉積，避免物料磨制的不均勻。研磨筒外的冷卻系統(tǒng)可以避免高速攪拌產(chǎn)生的

過熱現(xiàn)象，防止物料溫度過高和過度研磨。立式攪拌球磨機內(nèi)部結(jié)構(gòu)見圖1所示。 

1.2  實驗方法

      Ag為面心立方結(jié)構(gòu)，常溫下可在3個方向發(fā)生滑移，因此銀粉具有良好的延展性。在球磨過程中，銀粉會

粘附球磨介質(zhì)從而降低球磨效率，增加球磨難度，故選用濕法球磨工藝[9]。實驗選用?5mm的不銹鋼珠作為

球磨介質(zhì)，料球比為1:10，固定物料球磨濃度（銀粉加入量為0.5kg，無水乙醇加入量2000mL），以不同

比表面積的類球形銀粉作為球磨前驅(qū)體，選擇不同球磨助劑及球磨時間進行試驗，將磨制后的片狀銀粉干燥、

篩分后，測試松裝密度、振實密度、比表面積及粒度分布，并在丙烯酸有機體系中進行方阻檢測。 

    球磨介質(zhì)的尺寸對產(chǎn)品粒度和能耗影響很大，要根據(jù)待磨物料顆粒粒度和產(chǎn)品粒度來確定，較細的球磨介質(zhì)

可以獲得較細的產(chǎn)品，尺寸較大的球磨介質(zhì)可以有效地保證磨制效率，常用球磨介質(zhì)直徑可選范圍在

0.1~25.0mm。本實驗選用?5mm的不銹鋼珠作為球磨介質(zhì)，既可以保證銀粉磨制后的粒度，又能有效地

保證磨制效率。料球比的大小直接影響研磨效率，研磨產(chǎn)品粒度和所需能耗均隨料球比的增大而增加，反之

過小的料球比會導致銀粉的過度研磨，本實驗選定的料球比為1:10，可以滿足銀粉磨制要求。 

2.  結(jié)果和討論

2.1  不同比表面積球磨前驅(qū)體對銀粉磨制性能的影響

      實驗選取了兩款比表面積差距較大的類球形銀粉作為球磨前驅(qū)體，前驅(qū)體微觀形貌如圖2所示，其中A型

前驅(qū)體的比表面積為1.20m2/g，B型前驅(qū)體的比表面積為0.51m2/g。在相同球磨條件下磨制兩種前驅(qū)體，

磨制10h后得到的片狀銀粉物理性能、在丙烯酸有機體系中的性能參數(shù)及微觀形貌如表1和圖3所示。如圖所示，

由于A型前驅(qū)體比表面積較大，銀粉顆粒表面能較高，微觀軟團聚的大顆粒較多，影響了顆粒在研磨體系中的

分散性，導致磨制后片狀銀粉發(fā)生了嚴重的冷焊和疊片[10]。由A型前驅(qū)體磨制的片狀銀粉AF的比表面積

達到了2.49m2/g，在丙烯酸有機體系中黏度偏大，銀漿印刷后的線條邊緣呈鋸齒狀，印刷性差，方阻值為

17.69Ω/□，超出了要求范圍（≤15Ω/□）。B型球磨前驅(qū)體比表面積相對較低，有良好的分散狀態(tài)，磨制后

片狀銀粉片式化程度均勻，如圖3（b）所示，片狀銀粉物理性能及在有機體系中的性能參數(shù)也優(yōu)于前者（見表1）。

      球磨前驅(qū)體比表面積越大、粉末尺寸越小，單位體積表面能就越大，在磨制過程中被粉碎物料的顆粒強度

越大，斷裂能越高，粉碎所需機械應(yīng)力也越大。因此在相同的球磨條件下，低表面積的球磨前驅(qū)體，粒度較大，

單位體積表面自由能較小，球磨能量迅速被粉末吸收，轉(zhuǎn)變?yōu)榍蚰ニ璧姆勰嗔涯?，更加容易實現(xiàn)銀粉的

均勻片式化，且在磨制過程中發(fā)生疊片、冷焊的幾率也大大降低，有利于整個球磨過程的順利進行。 

2.2  不同球磨助劑對銀粉磨制性能的影響

      銀粉在球磨機中的摩擦在摩擦學中被稱為三體磨料磨損，如圖4所示。在外力作用下，磨粒以一定角度與材料

表面相接觸，發(fā)生磨料磨損，作用在磨粒上的力可分解為垂直分力和水平分力，垂直分力可使磨粒壓入材料表面，

水平分力則使壓入材料表面的磨粒做切向運動，在材料表面產(chǎn)生擦傷或微量切削，在材料表面留下磨痕。 

      為保證銀粉在球磨過程中獲得良好的分散性，減輕磨球?qū)︺y粉顆粒的沖擊和剪切作用，降低磨料磨損，必須

加入一定量的球磨助劑，在銀粉顆粒表面形成一層化學吸附膜，起到潤滑、分散的作用，并有效防止在球磨前期

就發(fā)生疊片、冷焊現(xiàn)象。由于極性官能團的不同，不同球磨助劑表現(xiàn)出不同的助磨效果。在其它球磨條件不變的

情況下，實驗選用A型球磨前驅(qū)體，分別使用油酸和硬脂酸作為銀粉球磨助劑（優(yōu)級純，加入量為磨制銀粉重量的

1.2%），磨制10h，觀察磨制后銀粉的各項性能及微觀形貌，結(jié)果如表2和圖5所示。

      從表2可以看出，使用油酸作為助磨劑磨制的銀粉，松裝密度高、銀粉片徑大，方阻達到了20.71mΩ/□，

而硬脂酸作為助磨劑磨制的銀粉在物理性能上，明顯優(yōu)于前者，銀粉片式化均勻，粒度小，

方阻值只有13.43mΩ/□。對比圖5中兩者的微觀形貌，油酸磨制的銀粉發(fā)生了嚴重的冷焊和疊片，銀粉分散性差，

而硬脂酸磨制的銀粉分散狀態(tài)良好、粒度均勻。由于攪拌球磨磨制效率高，磨制過程中磨球?qū)ξ锪系臎_擊、剪切

作用力大，硬脂酸相對于油酸在磨制中能更好地抵抗磨球?qū)︺y粉的沖擊和剪切作用力，起到良好的潤滑、

保護作用，大大的降低了銀粉顆粒的表面能，減少了銀粉團聚的幾率，保證了銀粉磨制后的分散性。 

2.3  球磨時間對銀粉磨制性能的影響

      在銀粉磨制過程中，隨著球磨時間的延長，銀粉的性能也不斷變化，因此必須要確定適宜的球磨時間，找到

磨制后銀粉性能的最佳點。在其它磨制條件不變的前提下，實驗選用A型球磨前驅(qū)體，加入硬脂酸作為球磨助劑，

將磨制3、6、9、12和15h后的銀粉進行對比，研究球磨時間對銀粉粒徑、比表面積及方阻值的影響，結(jié)果

如圖6~圖8所示。

      如圖6所示，隨著球磨時間的增長，銀粉粒徑逐漸增大，在15h時出現(xiàn)了激增的現(xiàn)象；隨時間延長，對應(yīng)銀粉

的比表面積先增長，在磨制15h后減?。ㄈ鐖D7所示）。這是因為球磨是一個顆粒被破碎、剝離、扁平化形變、

疊片冷焊交織在一起的復(fù)雜過程，破碎和剝離使顆粒的粒徑變小，而扁平化形變和疊片冷焊則使顆粒的粒徑變大。

由于攪拌球磨磨制效率高，銀粉顆粒被破碎、剝離的時間相對較早，發(fā)生在磨制3h之前，因此銀粉粒徑呈現(xiàn)逐步

增大的趨勢。球磨初期，顆粒假團聚被大量破碎，銀粉粒徑迅速變小，比表面積迅速增大；隨著扁平化形變程度的

加深和疊片冷焊的發(fā)生，粒徑變化幅度趨緩；進一步球磨，扁平化和疊片冷焊作用超出破碎剝離作用，銀粉粒徑

逐漸呈現(xiàn)變大的趨勢，冷焊和疊片銀粉比表面積出現(xiàn)減小的現(xiàn)象。如圖8所示，,由于磨制銀粉粒徑大小適宜、

分散性良好，銀粉方阻在12h時達到了最低值，由此確定最佳球磨時間為12h。 

3.  結(jié)論

（1）通過攪拌球磨的方式在不同球磨助劑及球磨時間下，利用不同比表面積的前驅(qū)體磨制了片狀銀粉。選擇

比表面積在0.50m2/g左右、分散性良好的類球形銀粉為前驅(qū)體，采用硬脂酸為助磨劑，控制球磨時間為12h，

可制備得到片式化均勻、粒度分布集中、方阻值不高于15Ω/□的片狀銀粉，該銀粉導電性良好，適用于制備

導電銀漿。 

（2）該攪拌球磨工藝過程可控性強，可實現(xiàn)銀粉的規(guī)模化生產(chǎn)，每批次量產(chǎn)可達12kg，制備的銀粉可應(yīng)用于

低溫薄膜導電銀漿，滿足用戶使用要求。

攪拌球磨磨制片狀銀粉專用結(jié)構(gòu)，“L”型攪拌棒設(shè)計，提升研磨效率。

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生產(chǎn)的國產(chǎn)化替代設(shè)備。

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