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精微高博藥物及藥用輔料比表面積測定解決方案--硬脂酸鎂篇

精微高博 2020-09-22 | 閱讀：2388

精微高博(JWGB)是中國材料表征儀器的領(lǐng)先制造商，專業(yè)從事靜態(tài)比表面積及孔徑分析儀、動態(tài)比表面積測定儀、蒸汽吸附儀、真密度儀等物性分析設備的研究。JW-BK系列微孔孔徑分析儀核心硬件全部采用國際先進品牌，配備有“渦輪分子泵”和1000Torr、10Torr、1torr或0.1torr不同量程的壓力傳感器，通過全模塊化設計，配合微孔分析模型的準確應用，真正實現(xiàn)了微孔的精確分析，最小孔徑可測達0.35nm，測試結(jié)果準確性、精確性、穩(wěn)定性達到進口同類儀器水平，性價比極高。現(xiàn)介紹精微高博比表面及孔徑分析儀在淀粉、枸櫞酸鐵、蒙脫石、硬脂酸鎂等藥物及藥用輔料比表面積測定解決方案。

1.引言

硬脂酸鎂（Magnesium Stearate，557-04-0）是一種觸感滑膩、質(zhì)感蓬松、堆密度小、具有吸附性且流動性差的白色細粉，微有特臭，不溶于水、乙醇和乙醚。硬脂酸鎂是一種常見的藥用輔料，鎂與硬脂酸化合而成，是以硬脂酸鎂（C₃₆H₇₀MgO₄）與棕櫚酸鎂（C₃₂H₆₂MgO₄）為主要成分的混合物。按干燥品計算，含鎂應為4%-5%^[1]。硬脂酸鎂常用作膠囊和片劑生產(chǎn)中的潤滑劑，可以減小顆粒間、顆粒和固體制劑制造設備（如片劑沖頭和沖模）金屬接觸面之間的摩擦力；且粒徑越小，比表面積越大，越容易在混合過程中分布均勻，所以比表面積決定了其潤滑性能的好壞^[^2]。

硬脂酸鎂可分為無定型態(tài)和吸收水分后的結(jié)晶水合物，水合物包括：單水合物、二水合物和三水合物。Darren P等^[^3]指出硬脂酸鎂在加熱過程中，40℃以下脫去游離水，70-105℃脫去結(jié)合水，110℃以上熔解。

2020版中國藥典規(guī)定硬脂酸鎂應標明比表面積值，美國藥典USP規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣條件為40℃抽真空2h^[4]，本文旨在探究硬脂酸鎂在比表面積測試過程中的注意事項。

2比表面積測試方案

測試樣品：硬脂酸鎂；

測試儀器：JW-BK222比表面積及孔徑分析儀，北京精微高博科學技術(shù)有限公司。

JW-BK222比表面積及孔徑分析儀

2.1預處理及一般要求

（1）取樣量：

藥典規(guī)定使用氮氣作為吸附質(zhì)，待測面積至少＞1m²。

（2）氣體：

氮氣（77.4K）為吸附質(zhì)，純度＞99.99%；

高純氦氣。

（3）預處理：

測試前采用加熱抽真空的方式對硬脂酸鎂樣品進行脫氣處理。

硬脂酸鎂質(zhì)輕、蓬松、堆密度小，在抽真空時需注意防抽飛。精微高博PAS軟件真空選項中，真空抽速按材料類型分“超細粉末”、“普通”和“顆粒”三類，對于硬脂酸鎂樣品，選擇“超細粉末”，可避免樣品抽飛。

2.2樣品測試

靜態(tài)容量法測試比表面積步驟如下：

（1）稱樣：使用萬分之一天平，先稱空管質(zhì)量，記m₁，再稱取適量樣品，倒入樣品管中，記樣品+空管質(zhì)量m₂；（注：本次實驗稱取1.2g）

（2）預處理：將樣品管放至預處理位或脫氣機進行脫氣處理，設置脫氣溫度和脫氣時間（注：本次實驗脫氣條件40℃2h）；

（3）復核質(zhì)量：預處理完成后，復核質(zhì)量記為m₃；

（4）開始實驗：將樣品管放至測試位，設置測試條件，將盛有液氮的杜瓦瓶放到測試位對應的托盤中，點擊開始實驗；

（5）實驗完成，導出報告。

2.3實例

圖1 硬脂酸鎂BET比表面積計算公式

圖2 硬脂酸鎂BET比表面積計算圖

美國藥典USP規(guī)定，硬脂酸鎂的比表面積選點范圍P/P0：0.05-0.15，美國藥典和2020版中國藥典^[^5]均要求比表面的線性因子＞0.9975。圖1可見，硬脂酸鎂的BET測試結(jié)果中，線性因子Cc滿足大于0.999，C＞0，BET測試結(jié)果可靠。

3結(jié)論

蒙脫石測試比表面積及孔徑的注意事項：

（1）硬脂酸鎂質(zhì)輕、蓬松、堆密度小，在抽真空時需注意防抽飛。使用精微高博PAS軟件，選擇“超細粉末”真空選項。

（2）使用氮氣（純度＞99.99%）作為吸附質(zhì)，待測面積至少＞1m²。

（3）硬脂酸鎂的比表面積選點范圍P/P0：0.05-0.15，比表面的線性因子＞0.9975。

JW-BK222/400比表面積及孔徑分析儀是滿足中國藥典測試方法的高通量快速經(jīng)濟型儀器。該儀器不僅可以穩(wěn)定測試超低的比表面積，幫助制藥行業(yè)科研團隊判定產(chǎn)品性能，對其進行應用前景預測，更可以完成對來料、出廠成品的比表面積參數(shù)的快速測定，使廠商在研究和質(zhì)量控制方面得到更好的藥物產(chǎn)品的物理特性。