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【原創(chuàng)】CVD硅碳負(fù)極的核心材料——多孔碳的制備與孔調(diào)控


來源:中國粉體網(wǎng)   蘇簡

[導(dǎo)讀]  多孔碳作為CVD硅碳負(fù)極的載體材料,其性能直接決定了最終復(fù)合材料的電化學(xué)表現(xiàn)和產(chǎn)業(yè)化可行性

中國粉體網(wǎng)訊  化學(xué)氣相沉積(CVD)法制備硅碳負(fù)極材料是當(dāng)前鋰離子電池領(lǐng)域最具發(fā)展前景的技術(shù)路線之一,其核心在于通過多孔碳骨架來儲(chǔ)硅。多孔碳作為CVD硅碳負(fù)極的載體材料,其性能直接決定了最終復(fù)合材料的電化學(xué)表現(xiàn)和產(chǎn)業(yè)化可行性。


多孔碳的制備


多孔碳材料常用的制備方法有活化法、模板法和溶膠-凝膠法。


活化法


活化法是將碳前驅(qū)體與活化劑混合后在高溫惰性氣體的條件下在碳前驅(qū)體上發(fā)生造孔反應(yīng)的一種方法。活化法分為物理活化法和化學(xué)活化法,物理活化法包括兩個(gè)步驟:(1)利用高溫(通常800℃以上)將碳前驅(qū)體進(jìn)行碳化;(2)使用水蒸汽或者二氧化碳作為活化劑與碳前驅(qū)體反應(yīng)達(dá)到造孔的目的。然而物理活化法只發(fā)生在碳材料的表面,活化作用力較弱,因此大多采用化學(xué)活化的方法;瘜W(xué)活化法利用化學(xué)試劑在高溫條件下與碳前驅(qū)體反應(yīng)以達(dá)到造孔的目的。



模板法


模板法是將碳前驅(qū)體填充到模板內(nèi),然后對碳前驅(qū)體/模板進(jìn)行高溫加熱,使碳前驅(qū)體逐漸碳化,最后將模板去除獲得多孔碳材料的一種方法。模板的主要作用是提供制備相應(yīng)多孔碳材料所需的模具,模板與碳前驅(qū)體之間不會(huì)發(fā)生相互作用,得到的多孔碳材料的孔結(jié)構(gòu)與模板相似。根據(jù)模板與客體的作用力的不同,模板法可以分為硬模板法和軟模板法。


硬模板法可以得到結(jié)構(gòu)有序的材料,但是存在硬模板劑毒性強(qiáng)的問題,在后期處理時(shí)還需加入酸或者堿去除模板,增加了成本,這些因素都阻礙了硬模板法的實(shí)際應(yīng)用。與硬模板法相比,軟模板劑與碳前體之間的相互作用力也促進(jìn)了多孔碳材料孔隙率的增加,同時(shí)軟模板法在合成過程中采用的模板劑可以采用更溫和、更安全的方法去除。


溶膠-凝膠法


溶膠-凝膠法是通過醇鹽或者金屬無機(jī)鹽與溶劑混合形成溶液,經(jīng)水解、縮聚形成溶膠-凝膠,隨后經(jīng)過陳化、干燥、低溫?zé)Y(jié)等工藝來制備多孔碳材料的一種方法。在采用溶膠-凝膠法合成多孔碳材料時(shí),常常會(huì)在干燥階段造成孔道結(jié)構(gòu)的坍塌。為避免此現(xiàn)象,常采用模板法輔助溶膠凝膠的方法合成多孔碳材料。


多孔碳的孔調(diào)控


多孔碳的孔隙結(jié)構(gòu)特性是CVD法硅碳負(fù)極工藝中最為核心的性能指標(biāo),直接影響硅的負(fù)載量、分布均勻性以及循環(huán)穩(wěn)定性。理想的多孔碳骨架需要具備多級孔道系統(tǒng),包括微孔(<2nm)、中孔(2-50nm)和大孔(>50nm),以滿足不同功能需求。微孔主要提供高比表面積以增加硅負(fù)載位點(diǎn),中孔作為硅納米顆粒沉積的主要場所并促進(jìn)鋰離子傳輸,而大孔則作為電解液滲透和離子快速擴(kuò)散的通道。


微孔調(diào)控


多孔炭常用的微孔調(diào)控方法有物理活化法、高溫重整法、聚合物共混炭化法及模板法等,其作用原理是:通過高溫、調(diào)控模板孔徑和控制活化劑含量等方法,在材料內(nèi)部形成發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu),從而制備出微孔炭材料。


介孔調(diào)控


模板法是多孔炭進(jìn)行介孔調(diào)控最為常用的方法,其作用原理是通過預(yù)先選擇具有合適孔道結(jié)構(gòu)的模板劑,先將木質(zhì)素碳源與模板劑結(jié)合進(jìn)行造孔,再將模板劑去除,最后得到介孔尺寸、孔徑分布均一的介孔炭。


大孔調(diào)控


目前多孔炭的大孔調(diào)控方法主要有模板法和炭氣凝膠法。與微孔和介孔炭材料相比,大孔炭材料具有更明顯的三維空間有序性,這一性質(zhì)使其在催化劑載體、吸附分離、電極材料和生物材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。


信息來源:

劉瑋等.多孔碳材料的制備及應(yīng)用進(jìn)展

曾茂株等.木質(zhì)素多孔炭的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/蘇簡)

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